AZEOTROP

Azeotrop merupakan teori tentang campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui destilasi biasa. Gampangnya, Seperti saat kita mendestilasi memisahkan alkohol dengan etanol. Namun pada hasilnya etanol dengan air tetap bercampur. Kondisi ini terjadi karena ketika azeotrop di didihkan, uap yang dihasilkan juga memiliki perbandingan konsentrasi  yang sama dengan larutannya semula akibat ikatan antar molekul pada kedua larutannya. Pada dasarnya azeotrop dibagi menjadi 2 jenis. Yaitu:

1.       1. Azeotrop positif

Jika titik didih campuran azeotrop kurang dari titik didih salah satu larutan konstituennya. Contoh: campuran 95,63 etanol dan 4,37 % air, etanol mendidih pada suhu  78,4 oCsedangkan air mendidih pada suhu 100 oC , tetapi campurannya/azeotropnya mendidih pada suhu 78,2 oC.

2.       2. Azeotrop Negatif

                Jika titik didih campuran azeotrop lebih dari titik didih konstituennya atau salah satu konstituennya. Contoh: campuran asam klorida pada konsentrasi 20,2 % dan 79,8 % air. Asam klorida (murni) mendidih pada suhu -84 oC tetapi campuran azeotropnya memiliki titik didih 110 oC.

Dalam rekayasa kimia, salah satu teknik untuk memecah titik azeotrop adalah dengan penambahan komponen lain untuk menghasilkan azeotrop heterogen yang dapat mendidih pada suhu lebih rendah, misalnya penambahan benzena (bisa juga dengan garam dansolvennya) ke dalam campuran air dan alkohol. benzena berfungsi sebagai pengganggu ikatan antara metanol dan air. Secara literatur metanol yang mempunyai titik didih yang lebih  rendah sehingga akan menguap terlebih dahulu. Sedangkan dengan menggunakan destilasi bertingkat metanol, air dan benzen yang mempunyai titik didih berdekatan dapat dipisahkan secara sempurna. Hal ini disebabkan bentuk fisik kolom fraksional yangmampu menampung senyawa-senyawa yang mengalami penguapan dan pencairan denganbaik, sehingga ketika etanol menguap dan siap untuk dikondensasi, baik benzena maupun air dapat lebih dahulu dicairkan oleh kolom fraksional dan ditampung dengan baik di kolomini, sehingga etanol yang didapat akan murni.

Reference :

http://www.scribd.com/doc/72468358/Metode-Destilasi-Dengan-Pelarut-Tertentu

http://saintis-muslim.blogspot.com/2011/09/mengenal-sekilas-azeotrop.html

laporan percobaan 1

PERCOBAAN 1

PEMBUATAN BIOETANOL DENGAN MENGGUNAKAN SINGKONG

Tanggal : 17 september 2012

I.                    Tujuan

-          dapat memahami proses fermentasi, destilasi dan penentuan kadar alkohol

-          dapat membuat bioetanol dengan bahan baku singkong

II.                  Dasar teori

Ethanol merupakan senyawa Hidrokarbon dengan gugus Hydroxyl (-OH) dengan 2 atom karbon (C) dengan rumus kimia C₂H₅OH. Secara umum Ethanol lebih dikenal sebagai Etil Alkohol berupa bahan kimia yang diproduksi dari bahan baku tanaman yang mengandung karbohidrat (pati) seperti ubi kayu,ubi jalar,jagung,sorgum,beras,ganyong dan sagu yang kemudian dipopulerkan dengan nama Bioethanol. Dari semua bahan baku jenis tanaman tersebut, ubi kayu merupakan tanaman yang setiap hektarnya paling tinggi dapat memproduksi bioethanol. Selain itu pertimbangan pemakaian ubi kayu sebagai bahan baku proses produksi bioethanol juga didasarkan pada pertimbangan ekonomi. Selain itu, dibandingkan dengan jenis umbi-umbian yang lain, kandungan pati dalam singkong yang tinggi sekitar 25-30% sangat cocok untuk pembuatan energi alternatif. Dengan demikian, singkong adalah jenis umbi-umbian daerah tropis yang merupakan sumber energi paling murah sedunia. Potensi singkong di Indonesia cukup besar maka dipilihlah singkong sebagai bahan baku utama.

Untuk membuat bioetanol dari singkong dilakukan melalui beberapa tahap.

1.      Fermentasi

2.      Destilasi

3.      Penentuan kadar alkohol

Produksi etanol melalui proses fermentasi gandum dan gula adalah reaksi organik tertua yang pernah dikenal. Fermentasi dilakukan dengan cara menambahkan ragi kedalam gandum atau gula, dimana enzim akan menguraikan karbohidrat menjadi etanol dan CO₂. 

Selain dengan bantuan ragi, etanol bisa dihasilkan melalui cara dehidrasi etena dengan katalis asam. Indikator suatu larutan mengandung etanol adalah dengan mengamati perubahan warna jingga K2Cr2O7direduksi, warnanya akan berubah menjadi biru hijau (ion kronium III). (Riswiyanto, 2009).

Dan destilasi akan memisahkan cairan etanol dan air dari hasil fermentasi.  Lalu uji kadar alkohol akan membuktikan apakah didalam larutan tsb mengandung etanol atau tidak.

III.                Metedologi praktikum

·         Alat

a)      Fermentasi singkong:

-          Baskom

-          Panci kukus

-          Kain lap

b)      Destilasi :

-          Kaleng bekas biskuit/susu

-          Selang diameter ± 1cm

-          Penutup/sumbat selang dari karet/gabus

-          Obeng/paku

-          Ember atau baskom kecil

c)      Uji kadar alkohol

-          Tabung reaksi 10 ml

-          Pipet tetes

·         Bahan

a)      Fermantasi singkong

-          Singkong 1 kg

-          Ragi tape

-          Air

-          Daun pisang

b)      Destilasi :

-          Es batu

c)      Uji kadar etanol

-          2 ml K₂Cr₂O₇ 2%

-          H₂SO₄ pekat

·         Cara kerja

a)      Fermentasi singkong

1.      Persiapkan bahan baku. Singkong dikupas dengan mengikis kulit arinya hingga kesat, kemudian dihancurkan untuk memecah susunan tepungnya agar bisa berinteraksi dengan air secara baik.

2.      Masukan air kedalam panci kira2 terisi seperempat lalu panaskan hingga mendidih.

3.      Setelah air mendidih masukan singkong yang telah dihancurkan kedalam panci kukusan dengan dialasi kain. Dan tunggu hingga singkong ¾ matang.

4.      Setelah matang, dimasukan ke baskom. singkong ¾ yang telah matang, diangkat dan ditiriskan.

5.      Sambil menunggu singkong dingin siapkan ragi yang telah dihaluskan kemudian taruh ragi dan diaduk rata.

6.      Setelah selesai, baskom ditutup dengan memberi alas daun pisang terlebih dahulu lalu kain lap. Singkong ini harus benar - benar tertutup rapat agar udara dari luar tidak dapat masuk dan menghasilkan tapai yang maksimal.

7.      Setelah singkong ditutupi dengan daun pisang, diamkan selama 3-4 hari hingga singkong benar – benar menjadi tapai.

Selama proses fermentasi akan menghasilkan cairan etanol/alkohol dan CO2. Hasil dari fermentasi berupa cairan mengandung alkohol/ethanol berkadar rendah antara 7 hingga 10 % (biasa disebut cairan Beer). Pada kadar ethanol max 10 % ragi menjadi tidak aktif lagi,karena kelebihan alkohol akan beakibat racun bagi ragi itu sendiri dan mematikan aktifitasnya.

b)      Destilasi

Pembuatan alat destilasi :

1.      Pertama-tama buat tanki destilator dengan menggunakan kaleng biskuit/susu

2.      Lubangi bagian samping atas kaleng dengan menggunakan obeng/paku sesuai diameter selang

3.      Pasang selang dengan rapat pada kaleng yang telah dilubangi untuk proses penguapan bio-ethanol

4.      Setelah itu membuat kondensor/pendingin dengan menggunakan ember/baskom kecil

5.      Buat lingkaran selang dengan cara melilitkannya menjadi beberapa lilitan

6.      Lubangi kedua sisi ember/baskom tersebut untuk tempat memasukan selang

7.      Lalu beri lubang pengeluaran dari selang kondenser untuk jalur keluarnya bio-etanol yang dihasilkan.

8.      Tutup lubang tersebut dengan karet/gabus yang berfungsi sebagai keran tempat pengaliran hasil bio-ethanol tersebut.

c)      Uji kadar etanol

1.      Masukkan kedalam 2 tabung reaksi yang berbeda 2 ml K₂Cr₂O₇ 2%

2.      Tambahkan 5 tetes H₂SO₄ pekat. Goyangkan tabung reaksi tersebut

3.      Kemudian tambahkan kedalam tabung reaksi pertama 1 ml etanol dan kedalam tabung reaksi kedua 1 ml isopropana

4.      Reaksi positif ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari jingga ke hijau. Dicatat hasilnya.

IV.               Hasil dan Pembahasan

A.     Hasil percobaan

Hasil fermentasi = 20 ml

Berat etanol = 2,528 gram

Volume etanol  hasil destilasi = 2,8 ml

Perhitungan kualitatif kadar alkohol :

B.      Pembahasan

Di praktikum bioetanol ini terdiri dari beberapa tahap, yaitu: fermentasi, destilasi dan penetuan kadar etanol. Fermentasi dilakukan dengan memilih bahan dasar yang mengandung karbohidrat (pati). Yaitu dengan memilih singkong sebagai bahan dasar.

Mula-mula disiapkan 3 kg singkong, kemudian kulit ari singkong dikupas dan dicuci hingga bersih, hal ini untuk memastikan agar tidak terdapat kotoran di singkong tersebut. Setelah itu 3 kg singkong tersebut di parut dan dikukus selama 30 menit, agar singkong lunak dan bakteri yang terdapat di singkong mati. Kedua, setelah 30 menit singkong ditiriskan pada baskom hingga dingin. Tujuannya: agar, pada saat ragi ditambahkan kedalam singkong, ragi tidak mati. hal ini dikarenakan sifat ragi yang tidak tahan pada suhu panas, dan lingkungan yang terlalu asam. Ketiga, setelah dingin singkong dibubuhi dengan  3 butir ragi yang telah dihaluskan, kemudian agar terdapat makanan yang cukup untuk bakteri ragi ditambah NPK secukupnya. Lalu ditutup rapih dengan plastik, agar tidak terdapat udara didalam baskom tersebut. Karena, fermentasi singkong dilakukan dengan cara anaerob ( tidak membutuhkan cahaya).

Fermentasi ini dilakukan selama 4 hari. Dengan reaksi: 

Namun ternyata pada saat hari ke-4 cairan yang dikeluarkan hanya sedikit. Hal ini dikarenakan susunan tepungnya tidak pecah dengan baik sehingga kurang baik berinteraksi dengan ragi. jika sebelumnya didahului dengan proses hidrolisis mungkin cairan yang didapat akan jauh lebih baik. Karena pada proses hidrolisis, singkong diubah menjadi gula kompleks(glukosa dan sebagian fruktosa) denagn menggunakan enzime alfa amilase melalui proses (pemasakan) pada suhu 90 derajat celcius. sehingga dapat menudahkan proses fermentasi untuk menghasilkan cairan alkohol/etanol dan O₂.

 Cairan yang didapatkan dari fermentasi , didestilasi dengan menggunakan destilat sederhana yang telah dibuat. Destilat tersebut terdiri dari kaleng pemanas yang didalamnya berisi cairan hasil fermentasi dan kondensor sebagai pendingin, yang keduanya dihubungkan dengan selang. Dari proses destilasi ini dihasilkan senyawa etanol sebanyak 2,8ml. Alat destilasi ini bekerja dengan prinsip, memisahkan 2 campuran yang berbeda berdasarkan perbedaaan titik didih dimana titik didih yang lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Sehingga, Etanol yang memiliki titik didih 74.8 C dapat dipisahkan dengan air yang mempunyai titik didih air 100C.

Destilasi ini dapat berjalan dengan baik apabila, temperatur dalam kaleng pemanas pada saat dipanaskan tidak lebih dari 80C. Karena jika lebih dari titik didih etanol, air dan etanol tidak bisa dipisahkan. Bisa juga, meskipun temperatur sudah dijaga sedemikian rupa. Bisa juga etanol dan air tetap tercampur.  Keadaan seperti ini dikenal sebagai Azeotrop. Dimana teori Azeotrop merupakan campuran dari dua atau lebih larutan (kimia) dengan perbandingan tertentu, dimana komposisi ini tetap / tidak bisa diubah lagi dengan cara destilasi sederhana. Kondisi ini terjadi karena ketika azeotrop di didihkan, uap yang dihasilkan juga memiliki perbandingan konsentrasi  yang sama dengan larutannya semula akibat ikatan antar molekul pada kedua larutannya.

Selanjutnya, 2,8 ml etanol yang didapatkan dari destilasi. Diuji secara kunatitatif untuk mengetahui ada tidaknya etanol didalam cairan hasil destilasi tersebut. Sebenarnya jika hasil cairan ada sebanyak 50 ml bisa menggunakan alkohol meter dan jika hasilnya 25 ml dapat menggunakan pikometer. Sedangkan hasil dari destilasi ini hanya 2,8 ml. Sehingga pengujian harus menggunakan uji kuantitatif.

Di uji kuantitatif ini. Mula-mula, hasil destilasi dimasukan kedalam tabung reaksi lalu ditambahkan dengan 2 tetes K₂Cr₂O₇ 2%. Lalu ditambahkan dengan 5 tetes H₂SO₄ pekat  digoyangkan. Dan terjadi perubahan perubahan warna dari jingga, hijau ke biru. Ini menunjukan bahwa reaksi ini positif mengandung etanol.

Pada perhitungan kualitatif kadar alkohol dengan menggunakan rumus : , didapatkan hasilnya adalah 0,903 gr/ml. sehingga berdasarkan tabel dibawah, % volume alkohol sekitar 65%

V.                 Kesimpulan

1.      Fermentasi bisa dilakukan pada keadaan kedap udara (anaerob)

2.      Proses destilasi dapat memisahkan etanol dengan air. Dengan etanol yang didapatkan 2,8 ml.

3.      Dari uji kadar etanol, reaksi cairan hasil fermentasi positif mengandung etanol.

4.      Bj alkohol yang didapatkan adalah  0,903gr/ml

VI.               Daftar pustaka

http://www.prakkimorg.blogspot.com

http://saintis-muslim.blogspot.com/2011/09/mengenal-sekilas-azeotrop.html

http://www.scribd.com/doc/72468358/Metode-Destilasi-Dengan-Pelarut-Tertentu

http://jusakben.blogspot.com/2012/04/fermentasi-karbohidrat-dan-penetuan.html

VII.             Lampiran

A.     Pertanyaan

what is the weight (in gram of kg) of a fifth of gallon of a 40% aqueous alcohol solution. and a weight of a fifth of good bourbon ?

Diket : 1 galon = 19 liter
1/5 galon = 1/5 x 19 = 3,8 liter
40% = 0,4
Volume alkohol dalam 5 galon = 0,4 / 3,8 = 0,105 liter = 10,5 %
% bourbon = 50 % = 0,5
Volume bourbon dalam 5 galon = 0,5 / 3,8 = 0,131 liter= 13,1 %
Ditanya : berat dari 5 galon alkohol dan bourbon?
Alkohol
% berat-volume = (massa zat terlarut)/(liter campuran) x 100
10,5%= (massa zat terlarut)/3,8 x 100
Massa zat terlarut= (10,5 x 3,8)/100
= 0,36 kg
bourbon
% berat-volume = (massa zat terlarut)/(liter campuran) x 100
13,1 %= (massa zat terlarut)/3,8 x 100
Massa zat terlarut= (13,1 x 3,8)/100
= 0,49 kg

B.      Gambar 

Perubahan warna dari jingga ke hijau tua ke biru.

Hal ini menunjukan adanya kandungan etanol didalam larutan ini.